Rendgenska kristalografija

Rendgenska kristalografija ili X-zračna kristalografija (XRC) je eksperimentalna nauka koja određuje atomsku i molekulsku strukturu kristala, u kojoj kristalna struktura uzrokuje snop pada X-zraka do difrakcije u mnogim specifičnim smjerovima. Mjerenjem uglova i intenziteta ovih difraktiranih zraka, kristalograf može stvoriti trodimenzijsku sliku gustoće elektrona unutar kristala. Iz ove gustoće elektrona mogu se odrediti srednji položaji atoma u kristalu, kao i njihove hemijske veze, njihovi kristalografski poremećaji i razne druge informacije.

Budući da mnogi materijali mogu formirati kristale – poput soli, metala, minerala, poluvodiča, kao i različitih neorganskih, organskih i bioloških molekula – kristalografija rendgenskih zraka bila je temeljna u razvoju mnogih znanstvenih područja. U prvim desetljećima korištenja, ovaj metod odredio je veličinu atoma, dužine i vrste hemijskih veza, te razlike u atomskoj skali između različitih materijala, posebno minerala i legura. Metod je također otkrio strukturu i funkciju mnogih bioloških molekula, uključujući vitamine, lijekove, proteine i nukleinske kiseline, poput DNK. Rendgenska kristalografija i dalje je primarni metod za karakteriziranje atomske strukture novih materijala i za razaznavanje materijala koji izgledaju slično u drugim eksperimentima. Rendgenski zraci kristalne strukture također mogu objasniti neobična elektronska ili elastična svojstva materijala, rasvijetliti hemijske interakcije i procese ili poslužiti kao osnova za dizajniranje lijekova protiv bolesti.

U mjerenju difrakcije X-zraka s jednim kristalom, kristal se postavlja na goniometar. Goniometar se koristi za postavljanje kristala na odabrane orijentacije. Kristal je osvijetljen fino fokusiranim monohromatskim snopom rendgenskih zraka, stvarajući difrakcijski uzorak pravilno raspoređenih obojenja poznatih kao refleksije. Dvodimenzijskee slike snimljene na različitim orijentacijama pretvaraju se u trodimenzijski model gustoće elektrona unutar kristala koristeći matematički metod Fourierovih transformacija, u kombinaciji s hemijskim podacima poznatim za uzorak. Loša rezolucija (nejasnoće) ili čak greške mogu nastati ako su kristali premali ili nisu dovoljno jednolični u svom unutrašnjem sastavu.

Kristalografija rendgenskih zraka povezana je s nekoliko drugih metoda za određivanje atomskih struktura. Slični uzorci difrakcije mogu se stvoriti raspršivanjem elektrona ili neutrona, koji se na sličan način tumači Fourierova transformacija. Ako se ne mogu dobiti monokristali dovoljne veličine, mogu se primijeniti razni drugi metodi rentgenskog snimanja kako bi se dobile manje detaljne informacije; takvi metodi uključuju difrakciju vlakana, difrakciju praha i (ako uzorak nije kristaliziran) rasipanje rendgenskih zraka pod malim uglom (SAXS).

Ako je materijal koji se ispituje dostupan samo u obliku nanokristalnih prahova ili ima lošu kristalnost, za određivanje atomske strukture.mogu se primijeniti metodi elektronske kristalografije. Za sve gore navedene metode difrakcije X-zraka, rasipanje je elastično; raspršeni rendgenski zraci imaju istu talasnu dužinu kao i dolazni rendgenski snimak. Nasuprot tome, metodi sa neelastičnim raspršivanjem rendgenskih zraka korisni su u proučavanju pobuda uzorka kao što su plazmoni, pobude kristalnog polja i orbite, magnoni i fononi, umjesto distribucije njegovih atoma.^[1]

Rendgenska difrakcija ima široku i raznovrsnu primjenu u hemijskim, biohemijskim, fizičkim, materijalnim i mineraloškim znanostima. Laue je 1937. tvrdio da je tehnika "proširila moć promatranja minutne strukture deset hiljada puta više od one koju nam daje mikroskop".^[16] Difrakcija rendgenskih zraka analogna je mikroskopu s rezolucijom na atomskom nivou koji prikazuje atome i njihovu raspodjelu elektrona.

Difrakcija rendgenskih zraka, elektronska difrakcija i neutronska difrakcija daju informacije o strukturi tvari, kristalnoj i nekristalnoj, na atomskoj i molekulskoj razini. Osim toga, ovi metodi mogu se primijeniti u proučavanju svojstava svih materijala, neorganskih, organskih ili bioloških. Zbog važnosti i raznolikosti primjena, studija difrakcije kristala, za takve studije dodijeljene su mnoge Nobelove nagrade (za medicinu, hemiju i fiziku).^[17]

• Theo Hahn, ured. (2002). International Tables for Crystallography. Volume A, Space-group Symmetry (5th izd.). Dordrecht: Kluwer Academic Publishers, for the International Union of Crystallography. ISBN 0-7923-6590-9.
• Michael G. Rossmann; Eddy Arnold, ured. (2001). International Tables for Crystallography. Volume F, Crystallography of biological molecules. Dordrecht: Kluwer Academic Publishers, for the International Union of Crystallography. ISBN 0-7923-6857-6.
• Theo Hahn, ured. (1996). International Tables for Crystallography. Brief Teaching Edition of Volume A, Space-group Symmetry (4th izd.). Dordrecht: Kluwer Academic Publishers, for the International Union of Crystallography. ISBN 0-7923-4252-6.

• Charles W. Carter; Robert M. Sweet., ured. (1997). Macromolecular Crystallography, Part A (Methods in Enzymology, v. 276). San Diego: Academic Press. ISBN 0-12-182177-3.
• Charles W. Carter Jr.; Robert M. Sweet., ured. (1997). Macromolecular Crystallography, Part B (Methods in Enzymology, v. 277). San Diego: Academic Press. ISBN 0-12-182178-1.
• A. Ducruix; R. Giegé, ured. (1999). Crystallization of Nucleic Acids and Proteins: A Practical Approach (2nd izd.). Oxford: Oxford University Press. ISBN 0-19-963678-8.

• Birkholz M, with contributions by Fewster PF and Genzel C (2005). "Chapter 1: Principles_of_X-ray_Diffraction". Thin Film Analysis by X-Ray Scattering. Weinheim: Wiley-VCH. ISBN 978-3-527-31052-4.
• Blow D (2002). Outline of Crystallography for Biologists. Oxford: Oxford University Press. ISBN 0-19-851051-9.
• Burns G.; Glazer A M (1990). Space Groups for Scientists and Engineers (2nd izd.). Boston: Academic Press, Inc. ISBN 0-12-145761-3.
• Clegg W (1998). Crystal Structure Determination (Oxford Chemistry Primer). Oxford: Oxford University Press. ISBN 0-19-855901-1.
• Cullity B.D. (1978). Elements of X-Ray Diffraction (2nd izd.). Reading, Massachusetts: Addison-Wesley Publishing Company. ISBN 0-534-55396-6.
• Drenth J (1999). Principles of Protein X-Ray Crystallography. New York: Springer-Verlag. ISBN 0-387-98587-5.
• Giacovazzo C (1992). Fundamentals of Crystallography. Oxford: Oxford University Press. ISBN 0-19-855578-4.
• Glusker JP; Lewis M; Rossi M (1994). Crystal Structure Analysis for Chemists and Biologists. New York: VCH Publishers. ISBN 0-471-18543-4.
• Massa W (2004). Crystal Structure Determination. Berlin: Springer. ISBN 3-540-20644-2.
• McPherson A (1999). Crystallization of Biological Macromolecules. Cold Spring Harbor, NY: Cold Spring Harbor Laboratory Press. ISBN 0-87969-617-6.
• McPherson A (2003). Introduction to Macromolecular Crystallography. John Wiley & Sons. ISBN 0-471-25122-4.
• McRee DE (1993). Practical Protein Crystallography. San Diego: Academic Press. ISBN 0-12-486050-8.
• O'Keeffe M; Hyde B G (1996). Crystal Structures; I. Patterns and Symmetry. Washington, DC: Mineralogical Society of America, Monograph Series. ISBN 0-939950-40-5.
• Rhodes G (2000). Crystallography Made Crystal Clear. San Diego: Academic Press. ISBN 0-12-587072-8., PDF copy of select chapters
• Rupp B (2009). Biomolecular Crystallography: Principles, Practice and Application to Structural Biology. New York: Garland Science. ISBN 978-0-8153-4081-2.
• Warren BE (1969). X-ray Diffraction. New York. ISBN 0-486-66317-5.
• Zachariasen WH (1945). Theory of X-ray Diffraction in Crystals. New York: Dover Publications. LCCN 67026967.

• Young, R.A., ured. (1993). The Rietveld Method. Oxford: Oxford University Press & International Union of Crystallography. ISBN 0-19-855577-6.

• Bijvoet JM; Burgers WG; Hägg G; eds. (1969). Early Papers on Diffraction of X-rays by Crystals. I. Utrecht: published for the International Union of Crystallography by A. Oosthoek's Uitgeversmaatschappij N.V.CS1 održavanje: dodatni tekst: authors list (link)
• Bijvoet JM; Burgers WG; Hägg G, ured. (1972). Early Papers on Diffraction of X-rays by Crystals. II. Utrecht: published for the International Union of Crystallography by A. Oosthoek's Uitgeversmaatschappij N.V.
• Bragg W L; Phillips D C & Lipson H (1992). The Development of X-ray Analysis. New York: Dover. ISBN 0-486-67316-2.
• Ewald, PP; and numerous crystallographers, ured. (1962). Fifty Years of X-ray Diffraction. Utrecht: published for the International Union of Crystallography by A. Oosthoek's Uitgeversmaatschappij N.V. doi:10.1007/978-1-4615-9961-6. ISBN 978-1-4615-9963-0.
• Ewald, P. P., editor 50 Years of X-Ray Diffraction (Reprinted in pdf format for the IUCr XVIII Congress, Glasgow, Scotland, International Union of Crystallography).
• Friedrich W (1922). "Die Geschichte der Auffindung der Röntgenstrahlinterferenzen". Die Naturwissenschaften. 10 (16): 363. Bibcode:1922NW.....10..363F. doi:10.1007/BF01565289. S2CID 28141506.
• Lonsdale, K (1949). Crystals and X-rays. New York: D. van Nostrand.
• "The Structures of Life". U.S. Department of Health and Human Services. 2007. journal zahtijeva |journal= (pomoć)

Wikiknjige sadrže više informacija o: Xray Crystallography

• Learning Crystallography
• Simple, non technical introduction
• The Crystallography Collection Arhivirano 26. 10. 2017. na Wayback Machine, video series from the Royal Institution
• "Small Molecule Crystalization" (PDF) at Illinois Institute of Technology website
• International Union of Crystallography
• Crystallography 101
• Interactive structure factor tutorial Arhivirano 15. 4. 2015. na Wayback Machine, demonstrating properties of the diffraction pattern of a 2D crystal.
• Picturebook of Fourier Transforms Arhivirano 18. 3. 2021. na Wayback Machine, illustrating the relationship between crystal and diffraction pattern in 2D.
• Lecture notes on X-ray crystallography and structure determination
• Online lecture on Modern X-ray Scattering Methods for Nanoscale Materials Analysis by Richard J. Matyi
• Interactive Crystallography Timeline Arhivirano 30. 6. 2021. na Wayback Machine from the Royal Institution

• Crystallography open database(COD)
• Protein Data Bank (PDB)
• Nucleic Acid Databank (NDB)
• Cambridge Structural Database Arhivirano 20. 2. 2013. na Wayback Machine (CSD)
• Inorganic Crystal Structure Database (ICSD)
• Biological Macromolecule Crystallization Database (BMCD)

• PDBsum
• Proteopedia – the collaborative, 3D encyclopedia of proteins and other molecules
• RNABase
• HIC-Up database of PDB ligands Arhivirano 8. 8. 2020. na Wayback Machine
• Structural Classification of Proteins database
• CATH
• List of transmembrane proteins with known 3D structure Arhivirano 11. 4. 2011. na Wayback Machine
• Orientations of Proteins in Membranes database

• MolProbity structural validation suite
• ProSA-web
• NQ-Flipper^{[mrtav link]} (check for unfavorable rotamers of Asn and Gln residues)
• DALI server (identifies proteins similar to a given protein)

Šablon:Određivanje strukture proteina